引言

甘蔗糖蜜含糖量较高，且大部分糖可用酵母直接发酵生产酒精，是大规模工业生产制造酒精的良好原料。目前甘蔗糖蜜市场上的交收检验，大都是提交总糖分与锤度的检验报告。甘蔗糖厂一般是按照《甘蔗糖蜜》QB/T2684-2005 行业标准（以下简称行标法）进行检验，但大多数糖蜜酒精企业却是按照《甘蔗糖蜜酒精生产检验方法》（以下简称总还原物法）进行操作。前者的总糖分包括蔗糖分和还原糖分 2 项，后者则是以转化糖计算出来的总还原物质。甘蔗糖蜜基本以总糖分来定价，2 种方法结果差异较大，给企业糖蜜交易中带来很大困扰。下面我们增加了某检测所检测方法（以下简称某检测所法）和某酒精厂企业检验方法（以下简称某酒精厂法）的实验方法进行分析和讨论。

1. 蔗糖分的测定

采用二次旋光法测定。测得甘蔗糖蜜溶液转化前后的旋光读数，按相关公式进行计算，求得其蔗糖分。

1. 还原糖分的测定

按兰-艾农恒容法测定。用甘蔗糖蜜样液滴定一定量的费林氏试剂，滴定前加入预测的水量以保持最终容量恒定(75 mL)。根据耗用样液的量，计算还原糖的含量。

2甘蔗糖蜜酒精生产检验方法

糖分即可发酵性糖分，等于总还原物质减去非发酵性还原物质。本文中此方法的实验结果为总还原物质。

1. 总还原物质的测定

按兰-艾农恒容法测定。首先将试样进行处理， 使用中性醋酸铅和脱铅剂将试样中的可还原性的非糖分及钙盐等杂质清除干净，之后用盐酸使双糖转化还原性的单糖。单糖在一定碱度的裴林氏溶液中使二价铜还原为一价铜，从而求出还原物质含量。

1. 非发酵性还原物质

不能被酵母所利用的还原物质称为非发酵性还原物质，按兰-艾农恒容法测定。

3某检测所检测方法

按兰-艾农法测定还原物质。样品经处理，除去蛋白质等杂质后，加入盐酸溶液，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，用甘蔗糖蜜样液滴定一定量的费林氏试剂，根据耗用的样液的量，计算水解后样品中的还原糖总量。

1. 试剂

20%中性醋酸铅溶液，10%亚铁氰化钾，1：1盐酸溶液，1%酚酞指示液，4 mol/L 氢氧化钠溶液，1%次甲基蓝指示溶液，裴林氏试剂。
葡萄糖标准溶液(2 g/L)：准确称取 2.0000 g 经过 95～100℃干燥 2 h 的葡萄糖，加水溶解后加入 5mL 盐酸，并用水稀释定容至 1000 mL。此溶液每毫升相当于 2.0 mg 葡萄糖。
标定方法：将葡萄糖标准溶液(2 g/L)注入滴管中，分别吸取裴林氏甲乙液各 5  mL，放入 250 mL的三角瓶中，然后加入蒸馏水约 25  mL。在电炉上加热至沸，并准确保持沸腾 2  min，然后立即加入1%次甲基蓝指示液 2 滴（此时应呈蓝色，若为红色， 即为滴入检液量过多，应重新滴定），在沸腾状态下， 从滴管徐徐滴入检液，使沸腾的检液由蓝色变为紫色，再变为红色，即为终点。此项滴加操作在 1 min 内完成，使整个煮沸时间控制在 3 min 之内，记下滴定耗用体积。计算：F=C×V。式中：F 为 10 mL℃时（一般 5 min 即可达到）起计算转化时间，控制在 66～68℃之间转化 10 min，转化期间，应间断摇动。
转化完毕后用流动冷水冷却至室温，取出温度计，温度计所附着的糖液用少许蒸馏水洗入容量瓶内，加 1%的酚酞指示液 2 滴，用 4 mol/L 氢氧化钠溶液中和至微红色。再冷却至室温，加水至刻度， 摇匀备用。另吸取滤液 25 mL 放入 250 mL 容量瓶内，直接加水至刻度。摇匀备用。
3.2.2 检液的滴定
用检液将滴管内壁冲洗 2 次，然后加入检液备用。准确吸取裴林氏甲乙液各 5 mL，放入 250 mL的三角瓶中，然后加入蒸馏水约 25 mL。用滴管加入相当于还原物质 60 mg 左右的检液（可以用上次分析结果来估算），在电炉上加热至沸，并准确保持沸腾 2 min，然后立即加入 1%次甲基蓝指示液 2 滴（此时应呈蓝色，若为红色，即为滴入检液量过多， 应重新滴定），在沸腾状态下，从滴管徐徐滴入检液， 使沸腾的检液由蓝色变为紫色，再变为红色，即为终点。此项滴加操作在 1 min 内完成，使整个煮沸时间控制在 3 min 之内，记下滴定耗用体积。
此项滴定操作应重复 2 次，第 1 次预滴定是求
检液滴定的约数，第 2 次为确定检液滴定数。第 2次于煮沸前加入三角瓶的检液数量要比第 1 次预滴的检液量少 0.5～1.0 mL，此 0.5～1.0 mL 作终点滴定之用。
3.3 计算
 
式中：CZ 为转化糖分含量(%)，CF 为非转化糖 分(%)；F 为 10 mL 裴林氏试剂相当于葡萄糖的含量 (g)；V 为滴定耗用体积(mL)；m 为试样重量(g)；CZT为蔗糖分含量(%)，X 为总糖分含量，以葡萄糖表示 (%)。
 
4 某酒精厂检验方法
按兰-艾农法测定还原物质。样品经处理，除去 蛋白质等杂质后，加入盐酸溶液，在加热条件下使 蔗糖水解为还原性单糖，用甘蔗糖蜜样液滴定一定 量的费林氏试剂，根据耗用的样液的量，计算水解 后样品中的还原糖总量。
4.1 仪器、设备
250 mL 锥形瓶；50 mL 滴定管，刻度 0.1 mL； 容量瓶：100、200、250、500、1000 mL；移液管： 5、10、25、50 mL，电炉，秒表。
4.2 试剂
中性乙酸铅溶液(54゜Bx)，脱铅剂，四甲基蓝溶液(10 g/L)，盐酸溶液(4 mol/L)，氢氧化钠溶液(200 g/L)，甲基红乙醇溶液(1 g/L)，葡萄糖标准溶液(2 g/L)，1%次甲基蓝指示溶液，费林试剂（包括标准 溶液的校正）。
4.3 测定步骤
4.3.1 检液的制备
用分析天平准确称取试样 10.5 g，无损地用蒸馏水溶解于 100 mL 容量瓶内，加 20%中性醋酸铅´100%

溶液 2.0 mL，加 10%亚铁氰化钾 5 mL，加水定容至100 mL，摇匀后静置 30 min，过滤。吸取此滤液 10
mL 放入 250 mL 容量瓶内，加 40 mL 水和 5 mL 浓盐酸（或 1：1 盐酸 10 mL）。插入 0～100℃温度计，摇匀后在 68℃的水浴上加热，待瓶内温度达到 66蔗糖分 C_ZT =（C_Z－C_F）×0.95
总糖分 X = C_ZT＋C_F
式中：C_Z 为转化糖分含量(%)，C_F 为非转化糖分(%)；F 为 10 mL 裴林氏试剂相当于葡萄糖的含量
(g)；V 为滴定耗用体积(mL)；m 为试样重量(g)；CZT为蔗糖分含量(%)，X 为总糖分含量，以葡萄糖表示
(%)。

4 某酒精厂检验方法

按兰-艾农法测定还原物质。样品经处理，除去蛋白质等杂质后，加入盐酸溶液，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，用甘蔗糖蜜样液滴定一定量的费林氏试剂，根据耗用的样液的量，计算水解后样品中的还原糖总量。
4.1 仪器、设备
250 mL 锥形瓶；50 mL 滴定管，刻度 0.1 mL； 容量瓶：100、200、250、500、1000 mL；移液管：
5、10、25、50 mL，电炉，秒表。

1. 试剂

中性乙酸铅溶液(54゜Bx)，脱铅剂，四甲基蓝溶液(10 g/L)，盐酸溶液(4 mol/L)，氢氧化钠溶液(200 g/L)，甲基红乙醇溶液(1 g/L)，葡萄糖标准溶液(2
g/L)，1%次甲基蓝指示溶液，费林试剂（包括标准溶液的校正）。

1. 测定步骤
   1. 检液的制备

用分析天平准确称取糖蜜试样 2.0000±0.0100
g。无损地用蒸馏水溶解于 200 mL 的容量瓶内，加中性醋酸铅溶至不再出现沉淀为止（约需 2.0～2.5
mL，期间需摇匀后静置 2～3 min 并滴加中性醋酸铅溶液检查清液是否出现沉淀），再加入脱铅剂至不产生沉淀为止（约 4～6 mL，期间需摇匀后静置 2～ 3  min 并滴加脱铅剂溶液检查清液是否出现沉淀），后再加水至刻度，摇匀过滤。

1. 检液的转化及中和吸取滤清后检液 50 mL 放入 100 mL 容量瓶内， 加入 4 mol/L 盐酸溶液 10 mL，用少许蒸馏水清洗其颈部的盐酸，插入 0～100℃温度计，摇匀后在 68℃的水浴上加热，待瓶内温度达到 66℃时（一般 5min 即可达到）起计算转化时间，控制在 66～68℃ 之间转化 10 min，转化期间，应间断摇动。转化完毕后，用流动冷水冷却至室温，取出温度计，温度计所附着的糖液用少许蒸馏水洗入容量瓶内，加入 1 g/L 甲基红乙醇溶液 2 滴，用 200 g/L 氢氧化钠溶液中和至微红色。再冷却至室温，加水至 100 mL，摇匀备用。
2. 检液的滴定

与 3.2.2 检液的滴定相同。

1. 计算

式中：X 为总糖分含量，以葡萄糖表示(%)，结果取到小数点后一位数；F 为 10 mL 裴林氏试剂相当于葡萄糖的含量(g)；V 为滴定耗用体积(mL)；m 为试样重量(g)。

5结果与讨论

上述 4 种方法的实验结果如表 1、图 1。
从表 1、图 1 中可看出 4 种方法的结果差异较大，总还原法结果普遍偏高，而某检测所的方法做出的总糖分偏低，2 种方法结果相差将近 10%。总还原法和行业标准方法相比差值也在 4%左右，糖分分析结果差别大，给糖蜜交易定价造成很大困扰。如何统一检验甘蔗糖蜜方法迫在眉睫。

 
表 1 4 种检测方法总糖分检测结果 （单位：%）

糖蜜样品	行标法	总还原物法	某检测所法	某酒精厂法
A	49.43	51.32	46.81	47.24
B	53.74	55.33	50.46	50.80
C	53.32	54.20	50.11	50.22
D	50.39	53.38	49.60	49.48
E	47.43	48.15	45.25	45.55
F	52.14	53.41	49.36	49.48
G	50.83	52.35	48.59	48.61
H	52.50	52.11	48.33	48.45
I	54.62	55.93	52.45	52.57
J	46.68	48.22	44.81	44.96

糖蜜 4 种分析化验方法中，《甘蔗糖蜜》行业标准 QB/T2684—2005 目前在制糖企业制糖分析中应用较多，在糖蜜酒精厂或生产车间极少使用，主要原因是没有配备分析用的检糖仪，并且检糖仪使用和维护复杂，不容易被酒精生产厂采用。而总还原物法是采用广东省糖纸公司和广州甘蔗糖业研究所编订的《甘蔗糖蜜酒精生产检验方法》的方法，将糖蜜中的蔗糖全部转化为还原糖，分析测定总还原糖分，该方法相对简单易行，被糖蜜酒精生产企业广泛采用。某检测所法和某酒精厂法的分析方法是由总还原物法根据传统经验总结的方法，仅限于个别厂或检测所使用。由于没有文献可查，再此不做过多讨论。

 
 
 
图 1 4 种检测方法总糖分检测结果（单位：%）